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              氣相色譜操作

              更新時(shí)間:2013-11-25      點(diǎn)擊次數:3103

               

                  一、 氣相色譜操作步驟

               

                1. 打開(kāi)氮氣氣瓶閥門(mén),控制外壓閥0.5MPa,通氣5min。

                2. 分別打開(kāi)色譜儀、氫氣發(fā)生器、空氣泵;打開(kāi)電腦,啟動(dòng)工作站。

                3. 點(diǎn)擊儀器面板上“開(kāi)始”按鈕一次(此時(shí)實(shí)測溫度將按設定溫度升溫)。當進(jìn)樣器、柱箱、輔助2的實(shí)測溫度與設定溫度基本一致時(shí),點(diǎn)火(按“點(diǎn)火”鍵);譜線(xiàn)突然上升,說(shuō)明點(diǎn)火成功(或者可用金屬在氫焰口進(jìn)行冷凝檢測,有水珠表明點(diǎn)火成功)。點(diǎn)火如果失敗,重新點(diǎn)火。

                4. 點(diǎn)火成功后,等基線(xiàn)平穩后點(diǎn)工作站上“!”符號,進(jìn)行基線(xiàn)調零。當基線(xiàn)再次平穩(穩定時(shí)間約為30分鐘左右)后即可進(jìn)樣。

                5. 用待測樣品潤洗進(jìn)樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品快速打入進(jìn)樣口,并快速拔出。

                6. 進(jìn)樣后,快速點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕二次,然后快速按工作臺上的開(kāi)始采集信息鍵。儀器進(jìn)入程升:初始2min,上升(5度每分鐘),保持,降溫(停止)。之后變?yōu)闇蕚錉顟B(tài)。

              7. 關(guān)機:關(guān)氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“關(guān)閉”,再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰。當溫度降到25度左右時(shí),可以關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān),關(guān)閉氣閥。

               

                二、 氣相色譜ID表制作步驟

                1. 用“默認方法”,選擇“歸一法”,點(diǎn)“重分析”。

                2. 在“設置”菜單里選“譜圖設置處理”進(jìn)行創(chuàng )建方法。

                3. “參數設置”里,選擇上步創(chuàng )建的方法。

                4. 點(diǎn)“加入標準曲線(xiàn)”,把不需要的勾掉。

                  5. 點(diǎn)“校準曲線(xiàn)表設置”,選“外標法”,在組分信息中改名,點(diǎn)“計算”后再點(diǎn)“確定”。

               

                三、氣相色譜控制面板參數

                1. 儀器顯示屏設置:(單位:攝氏度)

                進(jìn)樣器 :200 柱 箱 :110

                檢測器1:220 檢測器2:100

                輔 助1:0(無(wú)用) 輔 助2:200

                2. 正面操作面板參數:

                空氣表:0.16 MPa

                氫氣表:0.118 MPa

              毛細管壓力:0.17 MPa

               

                四,氣相色譜打印報告:

              打開(kāi)圖譜,在下邊找到“樣品信息”,填寫(xiě)相關(guān)資料(測試人、測試條件等),此即為打印的表頭。后點(diǎn)擊箭頭,后保存,然后即可打印。

               

                五、氣相色譜注意事項

                1.取樣要快,進(jìn)樣要快、點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕要快(三快)。

                2.進(jìn)樣時(shí),由低濃度向高濃度進(jìn)樣。

                3.進(jìn)完樣后立即用蒸餾水沖洗進(jìn)樣器3—5次。

                4.進(jìn)樣量全部統一控制為0.6 ul 。

                5.進(jìn)樣50-60次時(shí),應更換進(jìn)樣口的密封墊。

                6.毛細管柱溫度極限20-250℃。

                7.輔助2比柱箱高20-30℃(輔助2即毛細管進(jìn)樣柱溫度)。

                8.從毛細管進(jìn)樣柱進(jìn)樣。

                9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進(jìn)氣儀表壓力。

                10.空氣泵應該每半月放水一次。具體操作是:無(wú)論泵是否運行一直點(diǎn)放水按鈕,用燒杯接水。

               

               

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