島津氣相色譜GC-2010

島津氣相色譜GC-2010培訓講義

一、準備工作（請參閱相關(guān)文獻和《分析化學(xué)手冊》第5卷）

（一）、待測樣品準備：熱穩定氣體試樣或易汽化液體試樣（難汽化或熱不穩定物質(zhì)不適于氣相色譜法）；標樣，用于樣品中各組分的定性與定量。

（二）、色譜條件確立：色譜柱及柱溫；進(jìn)樣方式及溫度；載氣類(lèi)型及流速；檢測器及溫度等。

（三）、定量方法選擇：m_i＝f_i×A_i （h_i） f_i—校正因子，A_i—峰面積，h_i—峰高

1. 歸一化法，要求樣品中所有物質(zhì)都能從色譜柱流出并被檢測器檢出。

m_i                       A_i×f_i                                       A_i

p_i%＝———×100%＝——————————————×100% …（1） p_i%＝————————×100%… （2）

                 m             （A₁×f₁+ A₂×f₂+…+ A_n×f_n）                        A₁+ A₂+…+ A_n

優(yōu)點(diǎn)：a、不必知道準確進(jìn)樣量。b、儀器操作條件變動(dòng)影響不大。c、當f值相近或相同時(shí)，可不必求出f值，因此特別適合同系物、同分異構體等的分析，此時(shí)式（1）可簡(jiǎn)化為式（2）。                   

2. 外標法（標準曲線(xiàn)法），配制一系列不同濃度的標樣進(jìn)行色譜分析，作出峰面積對濃度的工作曲線(xiàn)；在嚴格相同的色譜條件下，對未知樣進(jìn)行色譜分析，根據峰面積和工作曲線(xiàn)求出被測組分的含量．

3. 內標法，將一種與樣品互溶但不起反應的純物質(zhì)加入到待測樣品中作內標進(jìn)行色譜定量。此時(shí)：

   A_i×f_i×m_s

p_i%＝———————×100% …（3）

A_s×f_s×m

該法具有歸一化法的優(yōu)點(diǎn)，但必須事先測得相對校正因子，且要求內標物與樣品各組分很好分離。

二、上機操作

（一）、確保氣源處于工作壓力范圍內：載氣0.5~0.9 MPa；使用FID檢測器時(shí)打開(kāi)空氣壓縮機和氫氣發(fā)生器電源。

（二）、打開(kāi)GC-2010和工作站電源。

（三）、點(diǎn)擊工作站桌面→，長(cháng)聲蜂鳴表示聯(lián)機成功。

（四）、打開(kāi)原有方法文件或重新設定新的參數，包括色譜柱、進(jìn)樣口、柱溫、檢測器等。

（五）、點(diǎn)擊→，待檢測器達到設定溫度后，Flame （FID檢測器，點(diǎn)火之前檢查空氣和氫氣是否已達到需要壓力）或Current （TCD檢測器）。

（六）、系統穩定（Ready）且基線(xiàn)平穩后，點(diǎn)擊→，編輯樣品信息，點(diǎn)擊→進(jìn)樣→按GC上[Start]鍵，進(jìn)行色譜分析及數據獲取。

（七）、點(diǎn)擊進(jìn)行數據處理。

（八）、分析結束后，點(diǎn)擊，待檢測器、進(jìn)樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時(shí)，方可關(guān)閉工作站、GC電源和載氣氣源。

三、注意事項

（一）、實(shí)驗前做好所有準備工作，開(kāi)機前先開(kāi)氣源。

（二）、保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間，處于中間刻度。

（三）、使用TCD檢測器時(shí)注意載氣類(lèi)型的選擇和相應zui高電流的限制。

（四）、新的或放置一段時(shí)間的色譜柱需在高于zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時(shí)使基線(xiàn)平穩，老化時(shí)不接檢測器。色譜柱實(shí)際使用溫度不得超過(guò)其溫度上限。

（五）、進(jìn)樣口密封墊應及時(shí)更換；進(jìn)樣時(shí)必須采用正確的進(jìn)樣手法。

（六）、不得擅自改動(dòng)GC及色譜工作站上與實(shí)驗無(wú)關(guān)的參數。

（七）、GC任一單元部件溫度高于80℃情況下，不得關(guān)閉載氣。

（八）、實(shí)驗完畢離開(kāi)實(shí)驗室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。